DBP（邻苯二甲酸二丁酯）吸油值（DBP Number）测试方法 SOP 风格，包含所需设备/试剂、详细操作步骤、计算公式、注意事项与常见问题与解决办法。方法基于行业通行做法（如 ASTM / ISO 方法思想），适合实验室日常检测与质量控制。你可以直接把它复制到实验室 SOP 或 QC 手册里并微调以适配你的仪器与管理要求。

DBP 吸油值（碳黑结构数）测试方法（SOP 风格）

目的

测定炭黑的 DBP 吸油值（单位：mL/100 g），作为炭黑结构（聚集体/连锁结构）表征指标之一。

原理

向一定质量的碳黑样品中逐滴加入 DBP（dibutyl phthalate），在均匀混合至半固体/均匀糊状的终点时记录所用 DBP 体积。DBP number = 用量（mL）/样品质量（g）×100。DBP 用量越大，表明炭黑结构越高、团链越松散。

适用范围

适用于各种类型炭黑（导电炭黑、乙炔炭黑、炉法炭黑等）的结构表征。

仪器与器具

• 分析天平（精度 0.1 mg 或 0.001 g 推荐）

• 玻璃搅拌棒或不锈钢刮刀（光滑、无毛刺）

• 小称样勺或微量称量纸

• 小烧杯或研钵（干净、干燥）

• 精密移液器或刻度微量注射器（体积分辨率 0.01–0.05 mL，0–1 mL/0–5 mL）用于加 DBP

• 量筒（1 mL 或 5 mL，精度可读至 0.01 mL）或带刻度注射器用于总体记录

• 温湿度记录设备（建议记录环境温度）

• 通风柜（操作 DBP 时必需）

• 定时器（如需）

试剂

• DBP（邻苯二甲酸二丁酯），分析纯（记录批号与密度，常温密度约 1.045 g/mL，应以具体批号说明）

• 干燥器（若需预处理样品）

• 去离子水、乙醇（清洗用）

样品处理

1. 将试样在 105°C 干燥箱中烘干 1–2 h（如样品含潮或需去除挥发分），冷却至室温并在干燥器中保存。

2. 取样量建议：1.000 ±0.005 g（常用）；也可用 0.500 g，但需在计算时一致并注明。样品应均匀、无可见大团聚。

操作步骤（手工法 — 常规实验室）

1. 在通风柜内准备好 1.000 g 经处理并称准的碳黑样品于研钵或小烧杯中。记录精确质量$m$m（单位 g）。

2. 取刻度微量注射器或移液器装满 DBP（以 mL 计），初始可准备 0.05–0.1 mL 的添加量增量（对高结构炭黑可用更小增量）。记录初始 DBP 总用量$V_{total}=0$Vtotal=0。

3. 以恒定、快速但均匀的方式将小量 DBP 加入碳黑中，同时用搅拌棒/刮刀快速、均匀搅拌/压匀，使 DBP 能与碳黑充分接触。每次加量后观察混合物状态。

4. 继续分批加 DBP、搅拌并注意混合物的一致性，直至达到终点：混合物形成均匀的、非流淌的糊状/半固体，表面无明显游离 DBP，不粘容器边缘且能够保持一定形状（常用判据见“终点判定”部分）。记录最终所用 DBP 总体积$V_{total}$Vtotal（mL）。

5. 立即计算 DBP 吸油值：

$$text{DBP number (mL/100g)} = frac{V_{total} (text{mL})}{m (text{g})}times 100$$DBP number (mL/100g)=m (g)Vtotal (mL)×100

（若用质量法记录 DBP 质量，则先用 DBP 密度换算为体积）
6. 同一样品至少做3 次独立重复测定，报告算术平均值和标准偏差（或相对标准偏差）。

终点判定（操作要点）

• 终点不是“刚好湿润”，而是均匀、无游离油、呈轻塑性糊状；按试样在搅拌器上取少量并用刮刀拉起，若能形成短而连续的“丝/纤维”或粘连成团且无明显分离的液相，即认为接近终点。

• 目视检查避免操作者主观差异：新手建议由同一训练人员进行或采用标准照片/样品参照物比对。

• 对高结构炭黑，DBP 用量较大，应减小每次加量，以避免过量。

计算示例

• 样品质量$m = 1.000 text{g}$m=1.000 g；最终用 DBP$V_{total} = 0.350 text{mL}$Vtotal=0.350 mL。

• DBP number =$0.350 / 1.000 times 100 = 35 text{mL/100 g}$0.350/1.000×100=35 mL/100 g。

（若 DBP 是称重记录，DBP 质量$w$w g，DBP 密度$rho$ρ g/mL，则$V_{total} = w/rho$Vtotal=w/ρ。）

结果报告

• 原始数据：样品编号、称样质量（g）、每次加 DBP 的分段记录与最终体积（mL）、环境温度。

• 计算：每次试验的 DBP number（mL/100g）；三次重复的平均值、标准偏差。

• 备注：样品是否干燥、操作人、试剂批号、异常现象。

注意事项与质量控制

1. 样品均匀性：炭黑易团聚，取样必须均匀代表整个批次。

2. 温度/湿度：环境温度影响 DBP 粘度与操作感受，建议记录并在稳定条件（20–25°C）下操作。

3. 操作者主观性：DBP 终点判定有一定主观性，建议同一人长期负责或采用图示标准比对；必要时引入标准参照样（已知 DBP number）。

4. 试剂纯度：使用分析纯 DBP 并记录密度，避免杂质影响结果。

5. 重复性：至少 3 次重复；若相对标准偏差 > 5% 应检查样品与操作一致性。

6. 安全：DBP 有一定毒性，避免皮肤接触。操作必须在通风柜，佩戴手套、防护眼镜与实验服。

7. 记录：完整记录每次加油的体积增量（便于追溯）。

常见问题与解决建议

• 结果波动大（RSD 高）：检查样品预处理、称量误差、操作者判定差异；降低每次加量增量，增加重复次数。

• 出现游离油/过量 DBP：说明每次加量过大或搅拌不充分，下次减小增量并延长搅拌时间。

• 样品团聚难以湿润：可通过先用小量惰性溶剂（极少量烃类）预湿再加入 DBP，但此法会改变绝对数值——只用于困难样，不建议常规使用。

• 与标准值差异存在系统偏移：检查所用终点标准是否与目标方法（ASTM/ISO）的阈值一致，必要时校准操作者并做方法比对。

可选的仪器化/标准化改进

• 使用托盘式搅拌+力矩监测仪器，以力矩变化作为终点判定，可降低人为误差。

• 使用图像比对（拍照并与标准图像比对）辅助终点判定。

• 若需合规声明（出口或第三方认证），建议按照具体标准（如 ASTM D2414 / ISO 4656）运行并引用标准号（并购买标准文本以确保细节一致）。